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应用分享 | 火龙果中氟虫腈的检测
作者:美高梅娱乐app   时间:2023-03-24



氟虫腈是一种有机化合物,杀虫谱广,既能防治地上、地下害虫,又可用于茎叶、土壤和种子的处理,常被用于农药和卫生杀虫剂。同时,氟虫腈也被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品,如果在使用氟虫腈杀虫剂的过程中吸入、误食这种物质,可能会出现头昏、头痛、呕吐等中毒症状若是大剂量食用含有高浓度氟虫腈的食品会损害肝脏、甲状腺和肾脏,需要及时就医人们之所以会摄入这种化学品,主要是因为它在果蔬、茶叶、鸡蛋中的残留。

本次应用参考SNT 1982-2007 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法,使用HPSW PSA固相萃取柱进行测定。PSA是基于高纯球形硅胶的乙二胺-N-丙基SPE柱,可以有效去除食品基质中影响检测的脂肪酸、有机酸、色素、金属离子等干扰物,常用于检测蔬菜、水果中的农药残留等。

一、标液配置

混合标准溶液适当浓度用丙酮-正己烷(3+7)定容。

二、样品提取

火龙果称取10g,放入50mL具塞离心管中,加10mL乙腈,涡旋2min,加入5g氯化钠,振荡2分钟,5000转/分离心4分钟,取上清液5mL至氮吹管中。45℃氮吹至干,加3mL丙酮-正己烷(3+7),涡旋,待净化。

HPSW PSA 硅胶基质固相萃取柱

三、净化

HPSW PSA(500mg/3mL)

(1)活化:5mL丙酮-正己烷(3+7);

(2)上样洗脱:取待净化液过柱,收集流出液。加入5mL丙酮-正己烷(3+7)洗脱。上样液和洗脱液合并接收,45℃氮吹至干,加丙酮-正己烷(3+7)定容至1mL,涡旋,过0.22μm有机滤膜,上机。

四、参考仪器条件

仪器:气相色谱-质谱Agilent 6890-5973

色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)

进样口温度:250℃

辅助加热器温度:280℃

离子源温度:230℃

载气:氦气,流速:1mL/mil

进样方式:不分流进样,进样体积:1μL

电离方式:电子轰击源(EI)

测定方式:选择离子扫描(SIM)

升温程序:

各组分名称、保留时间及检测离子:


五、实验结果

加标水平浓度:0.2mg/kg(1μg/mL)


图1:标准色谱图


图2:样品加标色谱图

图3:空白样品色谱图


六、产品订购信息


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